常规玻璃成分仪器分析可能会遇到以下问题

中国计量测试学会玻璃分析检验专业技术委员会 北京华宇达玻璃应用技术研究 杨京亭

玻璃成分采用仪器分析时经常会遇到下列问题，这些问题的出现会给化验人员带来非常大的困扰，甚至是无法着手解决，所以化验人员要特别注意以下问题。

一、样品制备问题

1、代表性不足：玻璃样品如果选取不当，可能无法代表整体的成分情况。例如，从大块玻璃的边缘或表面取样，可能会因为加工过程或环境因素的影响，导致成分与内部玻璃有所差异。对于多层玻璃或含有特殊涂层的玻璃，若未能准确选取包含各层特征的部位进行分析，也会使分析结果不能反映真实的成分组成。

2、样品污染：在取样和制备过程中，容易受到外界环境的污染。例如，使用的工具可能会引入金属杂质，空气、堆放、运输等过程中的灰尘可能附着在样品表面。若样品与不适当的容器、包装物等接触，容器及包装物材料中的元素也可能会渗入样品中，影响分析结果的准确性。

3、样品均匀性：玻璃在生产过程中可能存在成分不均匀的情况，尤其是一些手工制作或质量控制不严格的玻璃产品。如果样品的均匀性不佳，即使采用高精度的玻璃成分仪器分析，也会得到波动较大的结果。对于含有微小颗粒、气泡或其他不均匀结构的玻璃，在分析前需要进行特殊的处理，以确保样品的均匀性。样品制备是玻璃分析的第一步，而这个环节在很多时候大家都不够重视，随意性大，在此环节出问题，这就给分析结果带来很大的不确定性。建议化验人员或者是实验室按照检验规则认真操作，并留取第一手数据，做到操作及数据的可追溯性。

二、仪器性能问题

1、精度和准确性：不同的仪器分析方法具有不同的精度和准确性。例如，原子 吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和 X 射线荧光 光谱法（XRF）等在测量不同元素时的精度可能会有所差异。针对玻璃分析仪器的安装、校准、维护和操作条件对分析结果的准确性有很大影响。如果仪器未经过正确校准，或者在分析过程中受到温度、湿度、电磁干扰、电压波动、粉尘等因素的影响，可能会导致测量结果出现较大的偏差。玻璃分析仪器有些适合定性分析，有些适合定量分析，需要化验分析人员操作时有明确的认知。

2、检测限：不是所有的仪器都可以对任何元素做出检测，甚至是有的仪器只能对特定的元素做检测。而且某些仪器对于特定元素的检测限可能较高，也会出现无法准确检测出玻璃中微量成分的含量。例如，对于一些稀有元素或杂质元素，仪器可能无法达到足够低的检测限，从而影响对玻璃成分的全面分析；检测限还会受到样品基质、干扰物质和仪器本身性能等因素的影响。在进行仪器分析时，需要根据实际情况选择合适的仪器、检测方法和仪器参数，以降低检测限并提高分析的灵敏度。

3、干扰问题：玻璃成分复杂，在仪器分析过程中可能会受到多种干扰因素的影响。例如，在 AAS 、ICP-OES、XRF 分析中，元素之间的吸收增强效应可能会导致测量结果不准确。样品中的杂质、颜色、透明度等因素也可能会干扰仪器的测量。在进行分析前，需要对样品进行适当的预处理，以减少干扰因素的影响。

三、数据分析问题

1、数据处理方法：仪器分析得到的原始数据通常需要进行一系列的数据处理和分析，才能得到准确的玻璃成分信息。不同的数据处理方法可能会导致不同的结果。例如，在光谱分析中，需要进行背景扣除、峰拟合、定量分析等步骤。如果数据处理方法不当，可能会引入误差或错误的结果。

2、标准物质选择：在仪器分析中，通常需要使用标准物质来校准仪器和进行定量分析。选择合适的标准物质对于保证分析结果的准确性至关重要。如果标准物质的成分与实际样品差异较大，或者标准物质的质量不稳定，可能会导致分析结果出现偏差。还有的实验室采用自己做放心用的标准溶液，他特别注意采购的高纯试剂、制作标准溶液的方法、以及标准溶液的存储容器、存储条件等问题。

3、结果解释：玻璃分析仪器分析得到的结果需要进行合理的解释和判断。对于复杂的玻璃成分分析结果，可能需要结合玻璃的生产工艺、用途和其他相关信息进行综合分析。如果结果解释不当，可能会得出错误的结论。例如，某些元素的含量可能会受到生产过程中的工艺条件影响，而不仅仅取决于玻璃的配方、燃料成分、窑炉熔化的气氛。

四、人员操作问题

1、技能水平：玻璃分析仪器分析需要操作人员具备一定的专业知识和技能水平。如果操作人员对仪器的原理、操作方法、仪器维护和数据分析不熟悉，可能会导致操作错误和分析结果不准确。操作人员还需要具备良好的实验习惯和安全意识，以确保实验过程的顺利进行和人员的安全。

2、培训和经验：缺乏足够的培训和经验也是一个常见的问题。操作人员需要定期接受培训，了解最新的仪器分析技术和方法，提高自己的操作技能和分析能力。特别是一台新的仪器使用前必须有足够的培训才能保证日后的操作、维护及数据分析。有经验丰富的操作人员可以更好地应对各种分析问题，并能够根据实际情况进行合理的判断和决策。

3、质量控制：在仪器分析过程中，需要遵循量值传递概念、建立严格的质量控制体系，以确保分析结果的准确性和可靠性。操作人员需要按照质量控制要求进行操作，如进行空白试验、平行试验、加标回收试验等。如果质量控制不到位，可能会导致分析结果的误差较大，无法满足实际应用的需求。有可能的情况下玻璃成分分析实验室要建立重量法、容量法、仪器分析三位一体的检验方法，相互验证，确保实验数据的真实可信。

小结：

玻璃成分采用仪器分析时，上述的问题会同时存在，或者是部分存在，这就要在化验室建设时建立相关的制度严格执行。玻璃分析仪器操作人员要具备一定的专业知识和技能水平。如果实验室条件及人员水平达不到要求的时候，要慎重选择仪器分析。

玻璃成分选择仪器分析前，要明白不是所有的仪器都可以对任何元素做出检测，甚至是有的仪器只能对特定的元素做检测。要特别注意对仪器的选择，玻璃分析仪器有些适合定性分析，有些适合定量分析，需要化验室设计之初做好仪器 选择并且要在采购时的挑选测试。化验分析人员在操作仪器时要有明确的认知，区别仪器的分析精度的差距。

操作人员需要定期接受培训，特别是一台新的仪器使用前必须有足够的培训才能保证日后的操作、维护及数据分析，没有培训的仪器操作，前几年的数据基本不可信。最新的仪器要掌握分析技术和方法，提高自己的操作技能和分析能力。操作人员还需要具备良好的实验习惯和安全意识，以确保实验过程的顺利进行和人员的安全。